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    由液相分析浅谈TOC的去除
    点击次数:    发布时间:[2020-02-15 08:36]
     
    近几年来,因实验室分析技术检测仪器设备的发展日趋于精密化、灵敏化,这就要求所使用的试剂(例如水)要达到很高的质量与纯度标准。那么,在HPLC分析中,水的纯度对实验结果与稳定性的影响如何呢?
     
     
    在液相分析中,反相液相分离法是一种最为 常见的分离方法,这就要求进入色谱柱的样品尽可能少的收到污染而引起不必要的干扰。
     
    但液相分析是一种高灵敏度的分析方法,除了样品中,盛放样品的器皿甚至是流动相本身中含有的极其微量的杂质、系统磨损的颗粒都有可能在色谱柱上沉积而造成干扰。
     
    所以,在这种情况下,水的纯度就成了一种不可忽视的因素。一般在实验之前会对超纯水进行过滤、脱气。但是水中的TOC含量缺常常被忽视,一般实验中,这并不是一个决定性的因素,但在某些实验中,TOC却成了一种不可忽视的干扰因素。
     
    以下实验描述是用不同纯度的水,对实验谱图的影响。
     
     

    用预置柱处理的HPLC瓶装超纯水和新鲜超纯水进行色谱分析得到的色谱图(a)254nm和(b)214nm,后一种超纯水得到的基线更加清晰、准确。请注意a图和b图中的高度差异。

    由此可以看出,通过预处理柱后洗脱的样品部分成分被色谱柱洗脱,从而在谱图中表现出明显的峰形。
    从B图可以看出,瓶装超纯水处理后会有明显的峰形,最大的比新鲜超纯水大15倍。
     
    以上对比完成后,接着逐次往里添加超纯水机,从下面的谱图可以看出,随着次数的增加和时间的增长,基线有明显的漂移,而下图右侧用同样的方法,添加新鲜的超纯水可以看出,基线没有明显的漂移。

     
    使用HPLC瓶装超纯水处理药品混合物溶剂的(254nm)色谱图(a)和使用新鲜生产出来的超纯水作为水质溶剂的色谱图(b)。作为有机溶剂使用的是Acetontril。峰值曲线:1-对乙酰氨基酚;2-乙酰唑胺;3-镇静安眠剂;4-卡马西平;5-苯丙氨酸;6-司可巴比妥;7-萘丁美酮。
     

    通过HPLC用瓶装水作为含水溶剂中的药物混合物的色谱图(214nm)。作为有机溶剂HPLC级乙腈中。峰1 :乙酰氨基酚,2:乙酰唑胺,3:苯巴比妥,4:卡马西平,5:苯妥英钠,6 :司可巴比妥,7:萘丁酮。图4b.色谱图(214 nm)的药物混合物与新鲜制备超纯水作为含水溶剂。作为有机溶剂HPLC级乙腈中。峰1 :乙酰氨基酚,2:乙酰唑胺,3:苯巴比妥,4 :卡马西平,5:苯妥英钠,6 :司可巴比妥,7:萘丁酮。
     
     
    由此我们可以得出一个明显的结论,一、瓶装超纯水较之现场支取的超纯水,有明显的干扰。二、随着时间的增加和同一个样品实验次数的增加,这种情况会进一步的加剧。

    每一次的色谱梯度洗脱前,都要将色谱柱平衡到初始条件。一般情况下至少要用五倍到十倍的纯水流动相进行平衡,一般情况下这至少是样本添加容积的两次方。在本文的两个试验中,平衡所用纯流动相容积是样本容积的200倍。经过这种消耗相当大的平衡后,流动相中的微量水质污染物在在色谱图中带来的干扰就可以忽略不计了。
     
    当利用色谱进行谱图峰值判别或微量元素的检测分析时,由流动相交叉污染引起的背景峰值现象会降低方法的精确度、准确性或灵敏性,对峰值数据的判断产生影响。最糟糕的情况下,会因基线的严重漂移和众多的异常峰值使得整个色谱图完全无法使用。
     
     
    这是因为新生产的超纯水中的TOC含量较低,反渗透可以去除80-90%的有机污染,DI又能去除其他的杂质,同时可去除有机酸和胺。另外,活性炭吸附也是去除有机物含量的一种有效方法 。
     
    最后生产出来的超纯水,经紫外杀菌器,经过紫外光的氧化后,产生羟基自由基和氧,从而在杀菌的同时达到去除有机物的效果,降低TOC的含量
     
     山东新瑞分析仪器有限公司 
     发布时间:[2020-02-15 08:36] 点击:
      

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